L'électrochimie, qui met en jeu le couplage entre des courants électriques et des réactions chimiques, intervient dans de nombreux domaines tels que les piles et batteries, les dépôts métalliques, les électrolyseurs, la corrosion… Nous utilisons depuis longtemps des surfaces de monocristaux comme électrode pour avoir des sites actifs homogènes et bien définis. Si différentes méthodes de mesure électrochimique permettent d'accéder à la réactivité des électrodes à l'échelle macroscopiques, seules des méthodes de caractérisation physique sont à même de fournir des informations à l'échelle atomique, afin d'expliquer la réactivité. Idéalement, elles doivent être utilisées in situ, c'est-à-dire pendant le fonctionnement du système électrochimique. En utilisant une cellule électrochimique dite « colonne d'électrolyte » nous avons étudié in operando les premières étapes de la croissance de couches atomiques de Pd déposées par voie électrochimique sur Au(111) [1]. La diffraction de surface des rayons X, utilisant la haute brillance du rayonnement synchrotron, est bien adaptée pour suivre ces processus, les rayons X traversant facilement l'électrolyte aqueux et l'incidence rasante donnant accès aux informations structurelles des couches atomiques de surface. Par ailleurs, lors de travaux préliminaires, nous avons constaté que les courants électriques associés aux dépôts étaient très sensibles à la préparation de la surface [2]. Ainsi il est nécessaire de réaliser simultanément les mesures électrochimiques et de diffraction de surface. Dans ce but, nous avons conçu, avec l'aide du SERAS (Institut Néel), une cellule à ménisque suspendu d'électrolyte (fig. 1) répondant aux contraintes de l'électrochimie et de la diffraction de surface. Une première campagne de mesure sur la ligne CRG-D2AM à l'ESRF a montré que nous pouvions obtenir simultanément des mesures électrochimiques et de diffraction de qualité (fig. 2).